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人工晶体样品，人工晶体产品？( 三 )

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4水热法合成功能晶体材料新进展周卫宁　张昌龙　霍汉德　吕智　卢福华　左艳彬　覃世杰
之一作者简介：周卫宁，中宝协人工宝石***委员会第二届委员、第三届副主任委员，桂林矿产地质研究院教授级高级工程师，国家特种矿物材料工程技术研究中心副主任 。
水热法是经典而又重要的人工合成晶体 *** ，在人工合成晶体的历史上发挥了重要的作用，时至今日，水热法仍然是某些重要晶体材料（如水晶等）最重要而有效的合成 ***。我们曾经在国内率先开展了水热法合成祖母绿、红宝石、黄色蓝宝石、无色蓝宝石等宝石晶体的研究，并获得了成功，曾小批量生产这些晶体供应市场，受到了消费者的欢迎，填补了我国水热法合成宝石晶体的空白 。近年来，为了满足光电子高技术发展对功能晶体材料的需求，我们开展了水热法合成磷酸钛氧钾（KTP）、氧化锌（ZnO）晶体的研发工作，取得了重要进展 。本文旨在通过报道这些进展以引起同行的重视，共同推动我国水热法合成功能晶体材料事业的快速发展 。
一、温差水热法合成晶体的基本原理
温差水热法合成晶体的基本原理是：利用晶体（物质）在一定的压力下溶解度随着温度变化而变化的特点，将培养料放在高压釜的高温区溶解形成饱和溶液，通过对流输运到低温区形成过饱和溶液而结晶析出，生长出所需要的晶体材料 。在实际应用中，为了达到快速、经济地生长，往往在低温区放置晶体籽晶，籽晶表面在过饱和溶液中生长出满足我们需要的大块晶体 。
温差水热法合成晶体的关键设备高压釜见图1 。
图1 高压釜及晶体生长示意图
二、水热法合成KTP晶体
磷酸钛氧钾（KTP）晶体是一种性能非常优良的非线性光学晶体，它具有非线性系数大、容许温度和容许角度大、激光损伤阈值较高、化学性质稳定、不易潮解、抗热冲击性能好、机械强度适中、倍频转化效率高达 70%以上等特性 。因此，在近红外激光倍频中，KTP是更好的晶体材料 。它在军事科研、高密度数据存储、医疗、消耗型电子产品、海洋光学、激光探潜和环境遥感检测等领域里都有着重要的应用 。
目前生长 KTP晶体的 *** 主要有熔盐法和水热法两种 。熔盐法生长的KTP晶体具有生长速度较快、成本低的优点 。但是，由于熔盐法的固有缺点（相对高的非恒定的生长温度、溶液的黏滞性很大、体系容易被环境污染等），此法生长出来的KTP晶体，其完整性、均匀性及纯度等均不如水热法生长的KTP晶体好，而且其抗激光损伤阈值较水热法 KTP要低一个数量级 。目前熔盐法生长的KTP晶体的抗激光损伤阈值一般为0.4～0.8GW/cm2，更高也只能达到 2GW/cm2，灰迹问题严重限制了它在中等以上功率激光器上的应用 。随着激光技术的飞速发展，对KTP晶体的抗激光损伤阈值要求越来越高（5GW/cm2，甚至10GW/cm2） 。这样，用盐熔法技术生长的KTP晶体就达不到这方面的要求，因此，开展用水热法生长高抗激光损伤阈值KTF晶体的技术研究就成为迫在眉睫的课题 。
1.KTP晶体生长工艺
KTP晶体生长的有关工艺参数如表1所列，在此生长条件下，KTP晶体沿（011）面的生长速度为0.15～0.17mm/d，生长出来的晶体透明、无色，无包裹体，外形良好，晶体尺寸可达40mm×25mm×25mm，如图2所示 。
表1 水热法生长KTP晶体的有关工艺参数
图2 水热法生长的KTP晶体
2.KTP晶体性能测试
（1）透过率
我们将水热法生长的KTP晶体按 λ＝1064nm→532nm时的Ⅱ类相位匹配（θ＝90°，φ＝26°）关系将晶体加工成3mm×3mm×7mm的器件，在LAMBDA900分光光度计上测试了晶体从200～3000nm波段的通过率，如图3所示 。
图3 水热法KTP晶体的透过率曲线
从图3可以看出，水热法生长的KTP在450～2500nm波段内透过率曲线非常平坦，不存在任何吸收峰，且透过率超过80% 。从图上还可以看到，水热法生长的KTP晶体在2750nm波段附近存在由OH－引起的强烈吸收，这是水热法晶体的共性，与熔盐法 KTP晶体有很大不同 。但这一吸收峰并不影响水热法KTP晶体在Nd:YAG激光器1064nm波长倍频到532nm波长上的应用 。
（2）抗激光损伤阈值
对同一样品，我们进行了抗激光损伤阈值测试 。测试参数如表2所列 。
表2水热法KTP晶体抗激光损伤阈值测试参数
在样品的3个不同部位测量其损伤阈值，均为30mJ，根据公式：
，可得脉冲宽度内平均面功率密度为9.5GW/cm2，该晶体064nm波长激光的损伤阈值为9.5GW/cm2 。
三、水热法合成氧化锌（ZnO）晶体

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