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关于钯水回收问题

生活百科滴定法

2009年9月13日钯水的含量的不一样，含量高，价格也高，按现在行情来说，钯的价格为几十元一克 。
面介绍在钯的回收和钯产品深加工中常用的丁二酮肟钯重量法、EDTA络合滴定方法、吸光光度法和火焰原子吸收光谱法 。
1 丁二酮肟钯重量法
丁二酮肟钯重量法因其特效性一直沿用作钯的标准测定方法 。丁二酮肟作为有机沉淀剂，其选择性高，所得沉淀的丁二酮肟钯的摩尔质量大，钯在称量形式中所占的百分比小，有利于提高分析的准确度，同时所需样品的量较少 。使钯沉淀下来的可用介质较多，HCl、HNO3、H2SO4和HClO4等均可，沉淀完全的酸度范围比较宽 。试验表明，0.2mol/LHCl介质是最适宜的沉淀介质 。但在此沉淀条件下，大量存在的Au离子易被还原而干扰测定，可以预先用甲酸等将其还原成金属，过滤除去后再进行钯含量的测定；Pt离子在7～8%
【关于钯水回收问题】HCl中易与钯共沉淀而影响钯含量测定的准确度 。
1.1 原理
在酸性溶液中钯能与丁二酮肟形成螯合物沉淀，经过滤、洗涤、烘干后称量 。利用丁二酮肟钯与钯之间的换算因数可计算钯含量 。
1.2 实验方法
准确称取一定量的样品（或一定量的试液，约含钯0.1g），加入5mL水，加入2mL盐酸，加热溶解，加入200mL水稀释，加入1%丁二酮肟乙醇溶液80mL，在60～70OC保温1h，冷却 。用已在110±5℃恒重的砂芯坩埚抽滤，将沉淀转移至砂芯坩埚中，用稀盐酸洗涤沉淀，再用热蒸馏水洗涤沉淀至无Cl-，于110±5℃烘至恒重，称量 。

1.3 适用的分析对象
丁二酮肟钯重量法适合于高含量样品中钯的分析，即质量分数高于0.1%（或试液中钯含量高于0.01g/L），且其他杂质含量较低的含钯试样的分析，如钯深加工的原料、合金材料、高含量钯催化剂、深加工产品二氯化钯、二氯化四氨合钯(II)和二氯化二氨合钯(II)[3～6]等的分析，对于其中杂质含量较高的样品的分析，可采取相应的分离和掩蔽方法消除干扰 。对组成较为复杂的样品，采用重量法测定钯时往往为消除干扰而采取的手续比较繁杂，分析时间延长，分析速度降低 。
2 EDTA络合滴定法
2.1 分析原理
常量钯的EDTA络合滴定法可以分为直接滴定法、返滴定法和间接滴定法 。EDTA直接滴定法有许多干扰组分，引入的分离手续使测定过程复杂化，而且会带来新的误差 。在室温和pH3.5～10.0条件下，钯与EDTA能够迅速反应生成1∶1的络合物，用Zn或Pb标液返滴可测得钯的含量 。
对于干扰较为严重的体系，为了提高EDTA滴定Pd的选择性，采用间接滴定法，即在返滴定过量的EDTA后，加入解蔽剂以破坏Pd(Ⅱ)-EDTA，然后再以Zn或Pb标准溶液滴定释放出的EDTA可求得钯的含量 。这样可大大提高络合滴定钯的选择性 。常用的解蔽剂有硫脲、硫氰酸盐、邻菲罗啉、丁二酮肟、DL-甲硫基丁氨酸等 。
2.2 分析方法
准确称取一定量的含钯样品，溶于10mL硝酸中，在不断搅拌下用醋酸钠溶液调pH为5.5 。加入已知过量的EDTA(0.05

mol／L)，充分搅拌 。加5滴二甲酚橙指示剂，用Zn2+标准溶液回滴至由黄色转紫红色为终点 。
对组成复杂的样品，可在以Zn2+标准溶液回滴至终点后，控制条件，加入解蔽剂，释放出Pd(Ⅱ)-EDTA络合物中的EDTA，再以Zn2+标准溶液滴定释放出的EDTA，求得钯的含量 。
2.3 适用的分析对象
络合滴定法对高含量样品中钯的分析，准确度高 。钯深加工的原料、合金材料、二氯化钯、二氯化四氨合钯(II)和二氯化二氨合钯(II)产品等均可采用此法测定钯的含量 。对干扰组分含量较高的含钯试样，可采取相应措施消除干扰，必要时还可采用萃取分离方法提高方法的选择性 。
由于钯与EDTA反应计量比为1∶1，为保证一定的准确度必须要有足够的取样量，因此采用络合滴定法时所需样品量较大 。
3 吸光光度法
吸光光度法测定钯的常用显色剂有碘化钾、吡啶偶氮类试剂 。
3.1 分析原理
试液的吸光度与其中的金属离子的浓度成正比，根据试液的吸光度值，在标准曲线上查出浓度，从而计算试样中金属的含量 。如KI与Pd（Ⅱ）在酸性介质中形成红色配位离子，可用于Pd的测定 。试样中含有的Au、Fe、V等的离子被还原为低价状态后不产生吸收，无需分离即可进行对钯含量的快速测定 。
3.2 分析方法
（1）测量Pd2+的吸收曲线

用移液管移取20μg/mL的Pd标准溶液3.00mL
置于25.00mL容量瓶中，依次加入2mL碘化钾溶液、2.0mL（1＋3）硫酸溶液、2.5mL

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