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阿司匹林的制备 具体完整 阿司匹林的制备方法？

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结构式： 分子量：180
阿司匹林其学名为乙酰酚甲酸或乙酰水杨酸 。市售之商品其外观为白色针状或板状结晶或白色结晶性粉末阿司匹林的制备，无臭，微带酸味 。在干燥的空气中无变化，在湿润空气中缓缓分解，产生游离水杨酸与醋酸 。熔点为135～138℃ 。
含量不低于99 。5%难溶于冷水(400分)，易溶于90%乙醇(5分) 。
一、阿司匹林的制备方法
制备阿司匹林的工艺路线较多，这里介绍两种制法 。
第一法
1 。
采用乙酸酐为乙酰化剂的工艺路线
2 。需用原料及配方实例
【阿司匹林的制备 具体完整 阿司匹林的制备方法？】原料名称
规格
组分比(份)
酚甲酸
98 。
5%
25
乙酸酐
98 。5%
27
3 。制备工艺
混料投入带配有冷凝器的烧瓶中，在油浴上控温于150～160℃，反应约3小时，于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸，其蒸出物重约16份，余品重为31份 。
再用2倍重量的苯重结晶，可得18份纯品 。若将余液浓度增高，还可收得10份纯品 。
第二法
1 。用乙酰氯及吡啶为乙酰化剂的工艺路线
2 。需用原料及配方实例
原料名称
规格
组分比(份)
吡啶
纯
10
酸甲酸
98 。
5%
14
乙酰氯
10
3 。制备工艺
将酚甲酸投入吡啶中，加温使溶，乃用冰冷剂使冷，次徐加乙酰氯，初滴入时其物料即变为浆体，次为液体，后又变浓 。
于水浴锅上加热10分钟，倾于冰上，并搅拌使粘稠液体变为固体，粉碎→水洗并于60～70℃下干燥得粗制品约13份，在苯中重结晶可得纯品 。
答案补充
那你的进CNKI在数据库上查了
答案补充
阿司匹林壳聚糖纳米缓释微球的制备及体外释放性能的研究 化学世界 2007/01 CHKD期刊全文数据库
2
阿司匹林软膏制备工艺及稳定性试验研究 大理学院学报 2007/02 CHKD期刊全文数据库
3
阿司匹林聚乳酸/SiO_2微球的制备及其体外缓释研究 化工中间体 2007/04 CHKD期刊全文数据库
4
阿司匹林栓剂制备工艺改进 大理学院学报 2006/04 CHKD期刊全文数据库
5
复方阿司匹林双嘧达莫缓释片的制备 解放军药学学报 2005/04 CHKD期刊全文数据库
6
复方阿司匹林/双嘧达莫缓释片的生物等效性研究 解放军药学学报 2004/06 CHKD期刊全文数据库
7
阿司匹林鼻粘膜给药淀粉微球的制备工艺及其质量控制 中国医院药学杂志 2002/03 CHKD期刊全文数据库
8
阿司匹林加维生素C泡腾片的制备 中国医药工业杂志 1999/08 CHKD期刊全文数据库
9
用正交法对阿司匹林微囊制备工艺的研究 中国药房 1997/03 CHKD期刊全文数据库 。

阿司匹林的制备 具体完整 阿司匹林的制备方法？

文章插图
（1）称取水杨酸1 。98g于锥形瓶（150mL）；在通风条件下用吸量管取乙酸酐3mL，加入锥形瓶，滴入5滴浓流酸，(浓硫酸用量要控制（V（2）取出锥形瓶，将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温（可能会没有晶析出） 。加入50mL水，同时剧烈搅拌(搅拌要激烈，否则会析出块状物体，影响后续实验),冰水中冷却10min，晶体完全 。(3)抽滤 。冷水洗涤几次，尽量抽干，固体转移至表面皿，风干 。
2 。乙酰水杨酸提纯（1）粗产品臵于100mL烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液，产生大量气体，固体大部分溶解 。共加入约5mL饱和NaHCO3(aq)搅拌至无气体产生 。（2）用干净的抽滤瓶抽滤，用5-10mL水洗（可先转移溶液，后洗） 。将滤液和洗涤液合并并转移至100mL烧杯中，缓缓加入15mL4mol/L的盐酸(加入盐酸要滴加，加入过快会导致析出过大的晶粒影响干燥) 。
边加边搅拌，有大量气泡产生 。（3）用冰水冷却10min后抽滤，2-3mL冷水洗涤几次，抽干 。干燥(烘箱55min) 。称量（产品秤量理论：2 。58g） 。
因为要发生一个酯化反应，浓硫酸作为催化剂和吸水剂 。浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂，一方面脱水作用促进酯化反应，另一方面吸水作用使这种可逆反应向着酯化反应的正方向移动，促进产品的生成 。
浓硫酸，俗称坏水，化学分子式为H?SO?，是一种具有高腐蚀性的强矿物酸 。浓硫酸指质量分数大于或等于70%的硫酸溶液 。浓硫酸还具有强腐蚀性：在常压下，沸腾的浓硫酸可以腐蚀除铱和钌之外所有金属（甚至包括金和铂），其可以腐蚀的金属单质种类的数量甚至超过了王水 。硫酸在浓度高时具有强氧化性，这是它与稀硫酸最大的区别之一 。同时它还具有脱水性，难挥发性，酸性，吸水性等 。

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