【学我测】 矿石中硫的化学物相分析
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硫是自然界分布很广的一种元素 ， 它主要以自然硫、硫化物和 *** 盐等状态存在于自然界中 。在硫化物中 ， 主要矿物有黄铁矿（FeS2）、白铁矿（FeS2）、磁黄铁矿（FexSx+1）、黄铜矿（CuFeS2）、闪锌矿（ZnS）、方铅矿（PbS）、辉铜矿（Cu2S）等；在 *** 盐中 ， 主要矿物有芒硝（Na2SO4.H2O）、石膏（CaSO4.2H2O）、重晶石（BaSO4）、明矾石[KAl2(OH)6（SO4）2]、天青石（SrSO4）及苦土石（MgSO4.2H2O）等 。
硫物相分析原理：用Na2SO3作溶剂能使自然硫溶解 ， 用碘量法测定自然硫 。另称一份试样用Na2CO3作溶剂浸取 *** 盐中的硫 ， 用BaSO4重量法测定 *** 盐硫 。硫化物中的硫由全硫减去自然硫和 *** 盐硫而求得 。
1、自然硫的测定 。反应原理：单质硫的常用分离 *** 为亚 *** 钠法和四氯化碳法 。*** 1：亚 *** 钠法：Na2SO3 与 S 在加热情况下反应生成 Na2S2O3 ， 过量的 Na2SO3 用甲醛掩蔽 ， 在乙酸介质中,以淀粉为指示剂 ， 用碘标准溶液滴定 Na2S2O3 ， 从而得到单质硫含量 。50mL 25g/L Na2SO3 溶液在微沸状态下浸取 60-90min ， 可浸取 150mg 硫 ， 其浸取率为 98%以上 。元素硒也能与 Na2SO3 反应生成被碘滴定的物质 ， 氧化性或还原性物质均干扰测定 。*** 2：四氯化碳法：利用元素硫在某些有机溶剂中的可溶性 ， 与其他状态的硫分离 ， 然后使溶剂挥发 ， 以重量法测定 。四氯化碳是浸取元素硫的常用试剂 ， 四氯化碳的沸点较高（76.8℃） ， 在加热条件下对元素硫的浸取比较快速且完全 。也可以用二硫化碳、三氯甲烷 ， 但它们的沸点较低 ， 不宜加热浸取 。
测定步骤：准确称取1.0g试样于200mL烧杯中 ， 加入100mL 200g/L Na2SO3溶液 ， 加热煮沸2h（经常搅拌并补加水 ， 使体积保持不变） 。取下冷却 ， 转入250mL容量瓶中 ， 以水定容 。吸取50mL溶液于250mL锥形瓶中 ， 加入5mL甲醛（40%） ， 以酚酞为指示剂 ， 用乙酸（1+1）酸化并过量1mL ， 加入5mL淀粉溶液（10g/L） ， 用0.05mol/L碘标准溶液滴定至蓝色为终点 ， 计算自然硫的含量 。
2、 *** 盐中硫的测定 。反应原理：矿石中的 *** 盐硫 ， 如胆矾、皓矾、碧矾极易溶于 ， 而有些 *** 盐矿物难溶于水,如石膏、铅矾、重晶石（溶度积分别为 6.1×10-5、1.8×10-8、1.08×10-10） 。因此,用水作溶剂不能将 *** 盐全部浸取 。酸性 NaCl 溶液是浸取 *** 盐矿物的常用溶剂 ， 在此溶剂中 ， 易溶于水的 *** 盐、难溶于水的铅矾和石膏等均溶解 ， 铅矾与 NaCl 作用生成[PbCl4]2-和 SO42- ， 而重晶石不溶 。此外,热 Na2CO3 溶液也是浸取 *** 盐的常用试剂 ， 在此溶剂中 ， 难溶于水的铅矾、石膏转变为相应的碳酸盐 ， SO42-进入溶液中,而 BaSO4 不溶 。
测定步骤：准确称取1.0g试样于250mL烧杯中 ， 加入100mL 100g/L Na2CO3溶液 ， 盖上表皿 ， 加热煮沸1h（不断搅拌） 。用致密滤纸过滤 ， 残渣用10g/L的Na2CO3溶液洗8次 ， 滤液收集于400mL烧杯中 ， 用水稀释至300mL ， 加入3滴甲基橙作为指示剂 ， 用HCl（1+1）中和至红色再过量3mL ， 加热煮沸赶尽二氧化碳 。在搅拌下趁热倒入10mL 100g/LBaCl2溶液 ， 煮沸2～3min ， 放置过夜 。用致密定量滤纸过滤 ， 用热水洗涤沉淀及滤纸至洗出液无氯离子 。将沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷坩埚中 ， 低温灰化后 ， 于800℃灼烧1h ， 取出 ， 冷却后称量 ， 并重复灼烧30min直至恒重 ， 计算 *** 盐中硫的含量（BaSO4换算成硫的因数为0.1374） 。
注：当大量BaSO4存在时 ， 用Na2CO3浸取不完全 ， 故在测定含重晶石试样的 *** 盐的含量时 ， 应先将试样在580℃（由低温开始）灼烧1h ， 将自然硫及硫化物氧化成二氧化硫逸出而除去 ， 然后将残渣用6倍质量的Na2CO3熔融 ， 水浸取过滤 ， 滤液酸化后 ， 用氯化钡沉淀 *** 根 ， 进行 *** 盐中硫的测定 。
3、硫化物中硫的测定 。
*** 1（乙酸-过氧化氢浸取法）：准确称取0.2-0.5g试样 ， 置于250mL烧杯中 ， 加入50mL 乙酸-过氧化氢（1:1）溶液 ， 放在温度为65℃-75℃水浴上浸取1h（浸取过程中不断搅拌） ， 加入10mL过氧化氢 ， 继续浸取1h ， 取下 ， 用致密滤纸过滤 ， 用水洗涤残渣及滤纸8次 ， 滤液收集于400mL烧杯中 ， 加热煮沸除去过氧化氢 ， 加水稀释至300mL ， 以甲基橙为指示剂 ， 用1:1盐酸中和至出现红色再过量3mL 。把溶液加热至沸 ， 在搅拌下趁热加入10mL 10%氯化钡溶液使 *** 钡沉淀 。以下实验步骤按 *** 钡重量法进行 ， 计算硫化物中硫的含量 。
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