硫酸钡是不溶于酸不溶于水的沉淀 。为X线双重造影剂,系高密度胃肠造影剂,可制成不同比例混悬液单独使用,但通常与低密度气体一起使用,以达到双重造影的目的 。
![药典标准硫酸钡(I型 硫酸钡是不是沉淀)](http://img.zhejianglong.com/230517/1Q5501T9-0.png)
药典标准
硫酸钡(I型)
【鉴别】取本品约0.3g,加碳酸钠试液10ml,煮沸,滤过;滤液中加盐酸使成酸性后,显硫酸盐的鉴别反应(附录Ⅲ);残渣用水洗净,加稀醋酸使溶解,滤过,滤液显钡盐的鉴别反应(附录Ⅲ) 。
【检查】疏松度 取本品5.0g,置50ml具塞量筒中(自筒底至最高刻度处的距离应为11塞,强力振摇1分钟,使粉末均匀混悬,静置15分钟,混悬物的顶面不得下降至18ml的刻度以下 。酸碱度 取本品1.0g,加水20ml,置水浴中不断搅拌5分钟,滤过,滤液分为二等份:一份中加溴麝香草酚蓝指示液1滴,不得显蓝色;另一份中加溴甲酚绿指示液1滴,应显蓝色 。酸中溶解物 取本品10.0g,置烧杯中,加稀盐酸10ml与水90ml,煮沸10分钟,加水补充蒸发的水分后,放冷,用经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,初滤液如显浑浊,应重复滤过,取澄清滤液50ml,置水浴上蒸干,加盐酸2滴与热水10ml,搅拌,再用经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,滤渣用热水10ml洗涤,合并洗液与滤液,置105°C恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,在105°C干燥至恒重,遗留残渣不得过15mg(0.3%) 。酸溶性钡盐 取酸中溶解物项下遗留的残渣,加水10ml搅拌后,用经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,滤液加稀硫酸0.5ml,静置30分钟,不得发生浑浊 。硫化物 取本品约10.0g,依法检査(附录Ⅷ C),醋酸铅试纸不得变色 。干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(附录Ⅷ L) 。重金属 取本品4.0g,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)4ml与水适量使成50ml,煮沸10分钟后,放冷,加水使成50ml,滤过,取滤液25ml,依法检查(附录Ⅶ H第一法),含重金属不得过百万分之十 。砷盐 取本品2.0g,加水23ml与盐酸5ml,依法检査(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0001%) 。
【药典标准硫酸钡(I型 硫酸钡是不是沉淀)】【含量测定】精密称取本品约0.6g,置铂坩埚中,加人无水碳酸钠10g,混匀,炽灼至熔融,继续加热30分钟,放冷,将坩埚放人400ml烧杯中,加水250ml,用玻棒搅拌,加热至熔融物从坩埚中洗脱 。将坩埚移出烧杯,用水洗净,洗液并人烧杯中,继续用6mol/L醋酸溶液2ml冲洗坩埚内部,再用水冲洗,洗液合并于烧杯中 。加热并搅拌直至熔融物崩解,烧杯置冰浴中冷却,静置至沉淀坚硬且上层液体澄清,将上清液倾出,滤过,小心将细小沉淀转移至滤纸上,用冷碳酸钠(1→50)溶液冲洗烧杯中内容物两次,每次约10ml,搅拌,如上法,继续将上清液通过同一滤纸,滤过,小心将细小沉淀转移至滤纸上,再将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下,用3mol/L盐酸溶液洗涤滤纸5次,每次lml,再用水洗净(注:溶液可能微呈浑浊) 。加水100ml、盐酸5ml、醋酸铰溶液(2→5)10ml、重铬酸钾溶液(1→10)25ml与尿素10g,用表面皿覆盖,在热16小时,趁热经已干燥至恒重的垂熔坩埚滤过,转移所有沉淀,沉淀用重铬酸钾溶液(1→200)洗涤,最后用水约20ml洗涤,于105℃干燥2小时,放冷,称重,所得沉淀物重量乘以0.9213,即为硫酸钡重量 。
【类别】诊断用药 。
【贮藏】密封保存 。
硫酸钡(Ⅱ型)
【鉴别】取本品约0.3g,加碳酸钠试液10ml,煮沸,滤过;滤液中加盐酸使成酸性后,显硫酸盐的鉴别反应(附录Ⅲ) ;残澄用水洗净,加稀醋酸使溶解,滤过,滤液显钡盐的鉴别反应(附录Ⅲ) 。
【检查】 酸碱度 取本品2.0g,加水20ml,充分搅拌制成混悬液,依法测定(附录Ⅵ H),PH值应为3.5~10.0g 。酸中溶解物 取本品10.0g,置烧杯中,加稀盐酸10ml与水90ml,煮沸10分钟,加水补充蒸发的水分后,放冷,用经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,初滤液如显浑浊,应重复滤过,取澄清滤液50ml,置水浴上蒸干,加盐酸2滴与热水10ml搅拌,再用经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,滤渣用热水10ml洗涤,合并洗液与滤液,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过15mg(0.3%) 。酸溶性 钡盐取酸中溶解物项下遗留的残渣,加水10ml搅拌后,用经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,滤液加稀硫酸0.5ml,静置30分钟,不得发生浑浊 。硫化物 取本品约10.0g,依法检查(附录Ⅷ C),醋酸铅试纸不得变色 。干燥失重 取本品,在105℃在干燥至恒重,减失重量不得过1.0 %(附录Ⅷ L ) 。重金属 取本品4.0g,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)4ml与水适量使成50ml,煮沸10分钟后,放冷,加水使成50ml,滤过,取滤液25ml,依法检査(附录Ⅶ H第一法),含重金属不得过百万分之十 。砷盐 取本品2.0g,加水23ml与盐酸5ml,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0001%) 。颗粒细度 取本品0.5g,加水至50ml,充分振摇使均匀,立即取1滴于载玻片上,在400倍显微镜下检视3个视野,颗粒直径应为0.5~50μm,超过50μm者不得多于2粒 。
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