红外光谱分析(学习红外光谱分析1分钟)
红外光谱是指物质分子对红外辐射的吸收,及其振动或旋转运动引起偶极矩的精细变化,导致分子振动和旋转能级从基态跃迁到激发态,获得分子振动能级和旋转能级变化产生的振动-旋转光谱,也称红外光谱 。
红外分光计
红外光谱是鉴定化合物和确定物质分子结构的常用分析方法 。它不仅可以定性分析物质,还可以定量分析混合物中的单个成分或组分 。特别是对于一些难以分离,在紫外和可见光区找不到明显特征峰的样品,可以方便快捷地完成定量分析 。
一、红外光谱分析基础知识
1.群频率区域
中红外光谱区可分为4000cm-1~1300(1800)cm-1和1800(1300)cm-1~600cm-1 。最有价值的群频率在4000 cm-1到1300 cm-1之间 。这个区域称为群频率区域、功能群区域或特征区域 。该区域的峰是拉伸振动产生的吸收带,稀疏且易于识别,常用于识别官能团 。
在1800cm-1(1300cm-1)~600cm-1范围内,除了单键的拉伸振动外,还存在形变振动导致的带 。这个振动基团的频率和特征吸收峰与整个分子的结构有关 。当分子结构略有不同时,该区域的吸收略有不同,表现出分子特征 。这种情况就像人的指纹一样,所以叫做指纹区 。指纹区域对于识别结构相似的化合物非常有帮助,可以作为化合物中存在某些基团的旁证 。
群频率区域可分为三个区域 。
(1)4000~2500cm-1X-H伸缩振动区,其中x可以是O、N、C或s等原子,O-H基团的拉伸振动出现在3650~3200cm-1范围内,可作为判断是否存在醇类、酚类和有机酸类的重要依据 。
当乙醇和苯酚溶于非极性溶剂(如四氯化碳)中,浓度为0.01mol·DM-3时,游离O-H基团的拉伸振动吸收发生在3650~3580cm-1,峰形尖锐,不受其他吸收峰干扰,易于识别 。当样品浓度增加时,羟基化合物会缔合,O-H基团的拉伸振动吸收峰向低波数移动,在3400~3200cm-1处出现一个宽而强的吸收峰 。胺和酰胺的N-H拉伸振动也出现在3500~3100cm-1,因此可能干扰O-H拉伸振动 。
C-H的伸缩振动可分为饱和和非饱和两种类型:
C-H的饱和C-H拉伸振动在3000cm-1以下,约为3000~2800cm-1,取代基对其影响不大 。例如-CH3基团的拉伸吸收出现在2960cm-1和2876cm-1资源网络附近;R2CH2基团的吸收在2930cm-1和2850cm-1左右;R3CH基团的吸收基团出现在2890cm-1附近,但强度很弱 。
不饱和C-H拉伸振动出现在3000cm-1以上,从而判断化合物是否含有不饱和C-H键 。苯环C-H键的拉伸振动出现在3030cm-1附近,其特征是强度略弱于饱和C-H键,但光谱带尖锐 。不饱和双键=C-H的吸收出现在3010~3040cm-1范围内,末端=CH2的吸收出现在3085cm-1附近 。三个键C-H上的C-H伸缩振动出现在较高区域(3300cm-1)附近 。
(2)2500~1900cm-1为三键和累积双键区,主要包括-C≡C、-C≡N等三键的拉伸振动,以及-C=C=C、-c = c = o等累积双键的不对称拉伸振动 。
炔烃化合物可分为两类:R-C≡CH和R≡C≡C-R;
R-C≡CH的伸缩振动出现在2100~2140cm-1附近;
R﹢-C≡C-R出现在2190~2260cm-1附近;
R-C≡C-R分子是对称的,所以是非红外活性的 。
非共轭情况下-C≡N基的拉伸振动出现在2240~2260cm-1附近 。当与不饱和键或芳香核共轭时,峰移至2220~2230cm-1附近 。如果分子中含有C、H、N原子,则-C≡N基团的吸收比强而尖 。如果分子中含有O原子,且O原子离-C≡N基团越近,则-C≡N基团的吸收越弱,甚至无法观察到 。
(3)1900~1200cm-1为双键拉伸振动区,包括三种拉伸振动:C=O拉伸振动发生在1900~1650cm-1,具有特征性,在红外光谱中往往吸收最强,因此很容易判断有机化合物如酮、醛、酸、酯、酸酐等 。酸酐的羰基吸收带因振动耦合而出现双峰 。苯衍生物的泛频带出现在2000~1650cm-1范围内,是C-H平面和C=C平面变形振动的泛频吸收 。虽然强度很弱,但它们的吸收特征在表征芳香核取代类型方面起着一定的作用 。
2.指纹区
(a)1800(1300)cm-1 ~ 900cm-1区域是C-O、C-N、C-F、C-P、C-S、P-O、Si-O等单键的伸缩振动和C=S、S=O、P = O等双键的伸缩振动吸收
其中,1375cm-1的光谱带为甲基C-H的对称弯曲振动,对识别甲基非常有用 。C-O的拉伸振动为1300~1000cm-1,为该区域最强峰值,易于识别 。
(b)在900 ~ 650 cm-1范围内的一些吸收峰可以用来确认化合物的顺反构型 。利用上部区域苯环的C-H面外形变振动吸收峰和2000~1667cm-1区域苯的倍频或合频吸收峰,可以共同确定苯环的取代类型 。
二、关于红外光谱分析的顺口溜
(1)外部可分为远、中、近、中、红特征指纹区,以1300分割 。注意横轴的划分 。看图认识红外仪器,发现物理状态、液体、固体、气体、样品来源、样品制备方法、理化性质都有关系 。先学饱和烃再识图,看3000以下的峰形 。
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