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测定下限和校准曲线最低浓度点 校准曲线

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校准曲线(测量下限和校准曲线的最低浓度点)
检出限、测量下限和校准曲线最低浓度点是实际工作中容易混淆的几个概念 。结合实际检测工作，从这些概念的计算入手，讨论它们的区别和应用 。
定义检测限(或最小可检测性)是指在给定的置信水平内，特定的分析方法能够从样品中检测出待测物质的最小浓度或数值 。所谓“检测”就是确定样品中存在浓度高于空 white的待检测物质 。
“检测”是一个定性的概念，只有在测定限度内才能进行准确的定量测定，其两端称为测定下限或测定上限 。测量下限是指在测量误差能满足预定要求的前提下，用特定的方法准确、定量地测量待测物质的最小浓度或数量 。
在定量测定中，大多数实验需要借助校准曲线来确定待测物质的浓度或量 。校准曲线是由一组已知浓度的梯度标准溶液浓度值和相应的仪器响应值在坐标图上形成的曲线 。
校准曲线的最低浓度点是由曲线上的最低已知浓度值及其仪器响应值组成的点 。它与其他一系列已知浓度的标准溶液浓度点一起形成校准曲线 。一般来说，校准曲线最低浓度点的概念是指除空白以外的最低浓度值 。对这个概念的关注点是它的响应值，重点是它的浓度值 。
区分根据不同的分析方法，检出限的计算是不同的 。相关资料中规定了几种方法 。计算原理是，在规定置信水平时，检测限(表示为L)是样品的测定值与零浓度样品的测定值之间的显著差异 。比如:
(1)《全球环境监测系统水检测操作指南》规定，当给定置信水平为95%时，样品的测量值与零浓度样品的测量值之间的显著差异为检出限l 。
L=4.6σWb
其中σWb是空白色平行测定的标准偏差(白色测定次数大于20次) 。
(2)国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)规定了光学分析方法:
L=k'Sb/k
其中，Sb为空白中多次测量信号的校准偏差(空白测量次数大于20)；
k’是根据某一置信水平确定的系数；
k是方法#的灵敏度，即校准曲线的斜率% 。
IUPAC(1975)建议化学分析的光谱学取k'=3 。当k'=3时，置信度约为90% 。
(3)气相色谱的最小检测量是指当监测器刚好能产生有噪声相位差的响应信号时，需要进入色谱柱的最小物质的量 。一般认为可以分辨的响应信号应该至少是噪声的两倍 。
对于测定下限的计算，有资料建议取3.3倍检测限的浓度作为测定下限，测定值的标准偏差在10%左右 。据此推论，测量下限的计算与检测限之间存在函数关系(如测量下限=3.3L) 。下限高于检测限的量(或系数)取决于分析方法的精度要求 。精密度越高，测定的下限就越高于检出限 。
在大多数方法标准中，校准曲线的浓度值已经给出；在研究试验中，校准曲线系列的浓度根据试验设计要求确定 。一般来说，校准曲线的最低浓度点值与检出限之间没有函数关系 。虽然校准曲线的最低浓度点值和测定下限在应用上是相似的，但两者有明显的区别 。同样的方法，检测人员可以根据待测物质的浓度选择校准曲线的最低浓度点值，而测定下限则是主观选择的 。
监测中一般都有空白点(即“0”浓度) 。理论上，“0”浓度点既是最低浓度点，也是“检测限” 。浓度点为“0”的校准曲线似乎适用于任何低浓度的测定，但事实并非如此 。实验中“0”的浓度不符合朗伯-比尔定律，曲线是弯曲的 。造成这种情况的原因很复杂，有技术因素的限制，也涉及不确定性理论 。在低浓度范围的实际检测中，人们用“检测限”来定义待测物质的有无，用“测定下限”来定义定性和定量区间 。这种划分有效地解决了低浓度范围检测的复杂性，有利于控制检测质量 。
app应用综上所述，“检测”是一个定性的概念，“检出限”是一个计算出来的具体数值 。在检测工作中，低于分析方法最低检出限的测定值应在报告中填报为“未检出” 。参与统计时，按1/2最低检出限计算，但统计检出率时，按“未检出”计算 。
对于无公害食品中部分物质的残留限量，相关标准规定指标为“不得检出”(如NY5750-2001等 。)，同时方法检出限指标如氯霉素为“不可检出”，方法检出限指标为10μg/㎏ 。也就是说，只有待测物质的含量低于检测限，产品才能合格 。在监测报告中，报告为“未检出”，同时注明方法的检出限 。只有该方法的检出限指标也符合标准要求，才能保证监测数据的质量 。同时指明了方法的检测限，也可以指明这个描述性结论的具体数值范围 。
需要指出的是，具体分析方法的“检出限”还与实际测量时的实验环境、实验用水等因素有关，因此可能会随着不同的实验室而变化，即使同一实验室在不同的时间发生变化 。“检出限”的高低在一定程度上反映了实验室质量管理的水平 。原始记录中记录的“检出限”的计算和测量值可以反映当时的实验室质量管理情况 。

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